Масов спектрометър за време на полет с GBC (ICP-TOFMS)



1. Общ преглед

Индуктивно свързан плазмен правоъгълен ускорен масов спектрометър за време на полет (ICP-oa-TOF-MS) за качествен, количествен и изотопен анализ на елементи за анализ на проби от водни разтвори и лазерна ерозия с висока чувствителност, висока точност и висока точност.

1.1 Видове инструменти

Инструментът се състои от индуктивно свързан плазмен ионен източник, ионна оптика, правоъгълен ускорен анализатор на качеството на времето на полет с ионна отразяваща камера и система за откриване на иони, която се съчетава със система за обработка на данни; Работната станция и необходимият софтуер за работна станция позволяват контрол на инструментите и събиране, обработка и съхранение на данни; Инструментът трябва да включва всички необходими системи за въвеждане на проби за поддръжка на високовакуумни и традиционни разтвори, както и съответното оборудване и софтуер, необходими за работата на инструмента.

1.2 Изисквания за ключови показатели

Количествен анализ на не по-малко от 60 елемента едновременно

1.2.2 Линеен динамичен диапазон 108, линейното отклонение остава под 20%

1.2.3 Напълно автоматизиран процес на анализ на компютърно управление

1.2.4 Има напълно съвпадащ интерфейс с аксесоари за лазерно изгаряне за контрол на процеса на вземане на проби и анализ на лазерно изгаряне

1.3 Основни системни единици

1.3.1 Компютърно управлявани радиочестотни генериращи системи, включително радиочестотно захранване, системи за съчетаване на импеданса, кутии за горелки и компоненти на пушителя

1.3.2 Системи за йонно вземане на проби и оптични системи с йонен фокус

1.3.3 Вакуумна система с система за четене и взаимно заключване, задната част на конуса от трето ниво с клапан за врата, поддръжка на конуса от трето ниво без да нарушава вакуумната система

1.3.4 Компютърно управлявани системи за поток на аргон

1.3.5 Правоъгълен йонен ускорител с йонна отразяваща камера

1.3.6 Система за откриване на кумулативни иони с контролирано импулсно усилване

1.3.7 Системи за контрол на инструментите и събиране на данни чрез компютър

1.3.8 Инструменти за настолна структура

1.3.9 Опционален автоматичен пробеник, напълно контролиран от софтуера

1.3.10 Концентрична осна стъклена пушилка с термостатна стъклена ротационна мъгла

1.3.11 Работна станция



2. Показатели за експлоатация на инструмента

2.1 Обхват на качеството

* Инструментът трябва да е в състояние да открие всички позитивни иони в масово съотношение (m/z) в диапазона 1-260amu.

2.2 Различие на инструментите

* Масовата резолюция на анализатора за качество (FWHM), за да се постигне: 5Li, m / Δm > 600; За 238U, м/Δm > 2000.

2.3 Линеен динамичен диапазон

Линейният динамичен диапазон на инструмента трябва да достигне осем степени, а линейното отклонение не трябва да е по-голямо от 20%.

2.4 Чувствителност към изобилието

При обикновени условия на работа, в пълния диапазон от 1-260amu, фоновата стойност е по-малка от 5 cps (броене в секунда).

2.5 Оксидни иони

при обикновени условия на работа оксидната сигнална интензивност на всички елементи не е по-голяма от 3,0% от тяхната йонна интензивност; Типичната стойност CeO/Ce е < 1%.

2.6 Високоценни йони

При обикновени условия на работа интензивността на върха на високовалентните йони на всички елементи не е по-голяма от 2% от интензивността на върха на моновалентните йони; Типичната стойност Ba++/Ba+<1%.

2.7 Скорост на анализ

* Инструментът трябва да е в състояние да завърши анализа на най-малко 120 елемента в рамките на 30 секунди, което трябва да включва времето за изплакване на пробения канал за подготовка на следващото вземане на пробата.



Показатели за ефективност на анализа на инструментите

3.1 Ограничения за откриване

При обикновени условия на работа, използвайки прозореца за време по подразбиране на производителя (или прозореца за ширина на масата), за изпитване на 1% HNO3 воден разтвор, съдържащ Be, Co, Rh, In, Cs, U, инструментът трябва да може да получи границите за откриване < 10 ppt (ng / L, за Be, Co) и < 1 ppt (ng / L, за Rh, Cs, In, U). Ограничението за откриване е 5 секунди интегрално време, 3 пъти по-голямо от стандартното отклонение на 10 четения.

3.2 Изпитване на съотношението на изотопите

* Прецизността на измерването на съотношението на изотопите на Ag трябва да бъде по-добра от 0,1%, а естественото изобилие на разтвор на Ag в пробата за тестване е 10ug / L, като се използва интеграл от 3x5s.



Технически спецификации на радиочестотните генериращи системи

4.1 27.12 MHz, 2.0KW RF захранване, RF мощност непрекъснато регулируема в рамките на 1600W. Изходът на охлаждащия газ е оборудван със сензор за потока на газ с автоматично устройство за отсичане на охлаждащия газ.

4.2 При надхвърляне на оперативните граници устройството за защита или заключване се изключва автоматично. Оперативните граници трябва да включват, но не се ограничават до, потока на аргон и потока на охлаждаща вода.

4.3 Запалянето, RF контрол на мощността, съчетаване на импеданса и изключване на движенията могат да бъдат ръчно и автоматично контролирани.



Технически спецификации на системата за вземане на проби

5.1 Търба за горелки

* Тръбата за горелка е фиксирана на подвижна стойка, която може да се движи нагоре, надолу, навлизащо и странично, а позицията на тръбата за горелка по отношение на конуса за вземане на проби може да се регулира в посока X, Y и Z (разстояние от 5 до 25 mm; -2 - 2 mm и -2 - 2 mm, съответно, с регулиращи стъпки от 0,1 mm)

5.2 Популатори и мъгли

5.2.1 Концентричните осни спруери са изработени от материали, устойчиви на солена и азотна киселина. Скоростта на влизане на разтвора в аппарата трябва да бъде по-малка от 800 ml/min. Камерите за мъгла се свързват на пушителя и са устойчиви на солена и азотна киселина. Мъглата трябва да бъде възможно най-малка, за да се намали ефектът от паметта. Камерата за мъгла и сприньора трябва да бъдат почистени и заменени.

5.2.2* Три пътища на аргон (пробен газ, плазма и охлаждащ газ) са оборудвани с регулируеми електронни контролери на масовия поток, като всеки контролер на масовия поток разполага с устройство за четене, което показва потока на всеки газ. Сензорът за потока на охлаждащия газ е монтиран на тръбопровода за изход на аргон с автоматично устройство за рязане.

5.3 Помпи

Периотичната помпа трябва да има стабилна скорост на прехвърляне на разтвора към пушителя, скоростта на помпата на периотичната помпа трябва да бъде непрекъснато регулируема и да може да се контролира чрез компютър, периотичната помпа трябва да има най-малко 3-канална помпена глава.



Анализатор за вземане на проби и време на полет

6.1 Конус за вземане на проби

Конусът за вземане на проби е първият елемент на интерфейса между плазмата и първия стадий вакуум, материалът на конуса за вземане на проби трябва да бъде некорозиен при обикновени условия на работа, животът на конуса за вземане на проби трябва да бъде не по-малко от 500 часа, поддръжката и замената на конуса за вземане на проби могат да се извършват без да се нарушава високият вакуум на масовия спектрометър. Съдържанието на неразтворено твърдо състояние в приемливия разтвор не трябва да бъде по-малко от 0,3%.

6.2 Конуси за пресичане

* Конусът за пресичане определя границата между първия и втория вакуум и втория и третия вакуум, при нормален анализ конусът за пресичане не трябва да бъде корозиран, поддръжката и замяната на конуса за пресичане може да се извърши без да се нарушава високият вакуум на масовия спектрометър.

6.3 Система за йонно ускоряване

* Използвайки правоъгълно ускорение, честотата на ускорения импулс не е по-малка от 30 000 пъти в секунда.

6.4 Анализатор на времето на полет

6.4.1 Геометрията на анализатора за време на полет е 2 летящи тръби от 0,5 м с йонна отразяваща камера, използвани за отстраняване на ненужните високоинтензивни ионни потоци с йонен избелвател.

6.4.2 При надхвърляне на нормалната работна граница устройството за защита или заключване автоматично прекъсва високото напрежение на електрода. Оперативните граници трябва да включват, но не се ограничават до, грешки във вакуума, грешки в охлаждащия газ и грешки във водата. Позволява ръчно претоварване при първоначално настрояване.



7. Спецификации на вакуумната камера и помпата

Вакуумната единица трябва да включва най-малко 1 механична помпа и 3 турбомолекулни помпи.

Вакуумните агрегати трябва да работят непрекъснато и да могат да изпомпват множество газове (включително He), без да се налага регулиране. Това позволява на клиентите да използват плазма, различна от аргона, според реалните си нужди.



8. Показатели за ефективност на компютъра

8.1 Компютърни функции

Компютърът трябва да е в състояние да контролира и следи ICP-TOFMS инструментите и техните аксесоари, като например автоматични пробообразци, контрол, предварително програмиране и работа без наблюдение.

8.2 Събиране на данни

Компютърната система на ICP-TOFMS трябва да може автоматично да събира данни за масовия спектър в диапазона 1-260amu и да изчислява автоматично всички основни, микроелементи и следови елементи в пробата за измерване. Режимът на детектора трябва да бъде изборен за клиента.

8.3 Автоматичен анализ

Освен възможността за първоначална настройка за стартиране и настройка, може да се извърши и безпилотен анализ, включително контролен автоматичен пробеник, лазерен източник на атомизация и инструмент ICP-TOFMS. Времето за кредитиране може да бъде зададено в рамките на 5 минути.

8.4 Софтуерни пакети

8.4.1 Пакетът трябва да включва целия необходим софтуер за напълно автоматизирано измерване на съотношението между елементите и изотопите, измерване на концентрацията на елементите и системен мониторинг. Софтуерът трябва да включва процедури за пълен мониторинг на операциите на ICP-TOFMS, включително събиране и изтриване на данни, както и възможност за избор на следващи задачи, когато инструментът работи автоматично.

8.4.2 Количествено изчисляване на концентрацията на елемента: резултатите от оптималното съвпадение на интензивността на измерването и стандартната крива, резултатите от метода на разреждане на изотопите, резултатите от метода на вътрешната шкала и резултатите от метода на стандартното добавяне. Може да се извършват статистически изчисления на концентрациите на изотопи и елементи и техните съотношения, измервания и изчисления на статистическите данни за стабилността на ионния лъч и броя на ионите, както и записване и отчитане на условията за анализ на експеримента.

8.4.3 Софтуерът трябва да е в състояние да извършва автоматична оптимизация на всички параметри на инструмента, както и да извършва полуколичествен и обратен полуколичествен анализ.

8.4.4 Софтуерът също така изисква функция за масова спектрофия на пръстовите отпечатъци.



9. Общи спецификации на инструментите

9.1 Изисквания за напрежение

220-240 VAC, 7kVA, 20A, 50-60 Hz.

9.2 Издухване

Трябва да има вентилационно устройство, което да изхвърля отработените газове и да премахва топлината, генерирана от плазмата, електрическите устройства и вакуумната система.